15版藥典四部二氧化碳中碳?xì)浠衔?/p>
填充柱:玻璃球
規(guī)格:0.8m*4mm(國(guó)產(chǎn)儀器),0.8m*3mm(國(guó)產(chǎn)儀器),1m*1/8(安捷倫,島津,熱電,PE等進(jìn)口儀器)
甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:0.0020%(以N2為平衡氣)
凈化裝置:國(guó)內(nèi)獨(dú)家研制
檢測(cè)器:FID氫火焰檢測(cè)器
方法:校正外標(biāo)法
CO244.01
本品含CO2不得少于99.5%(ml/ml)。
【性狀】 本品為無色氣體;無臭;水溶液顯弱酸性反應(yīng)。
本品1容在常壓20℃時(shí),能溶于水約1容中。
【鑒別】 (1)取本品,通入氫氧化鋇試液中,即生成白色沉淀;沉淀能在醋酸中溶解并發(fā)生泡沸。
(2)本品能使火焰熄滅。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(圖1)一致(通則0402)。
【檢查】 酸度 取水100ml,加甲基橙指示液0.2ml,混勻,分取各50ml,置甲、乙兩支比色管中,于乙管中,加鹽酸滴定液(0.01ml/L)1.0ml,搖勻;于甲管中,通入本品1000ml(速度為每小時(shí)4000ml)后,顯出的紅色不得較乙管更深。
水分 取本品,通入露點(diǎn)分析儀測(cè)定,含水分不得過百萬分之六十七。
—氯化碳 取本品,用一氧化碳檢測(cè)管測(cè)定,含一氧化碳不得過百萬分之五
二氧化硫 取本品,用二氧化硫檢測(cè)管測(cè)定,含二氧化硫不得過百萬分之二。
磷化氫 取本品,用磷化氫檢測(cè)管測(cè)定,含磷化氫不得過千萬分之三。
硫化氫 取本品,用硫化氫檢測(cè)管測(cè)定,含硫化氫不得過百萬分之一。
氨 取本品,用氨檢測(cè)管測(cè)定,含氨不得過百萬分之二十五。
碳?xì)浠衔?取本品作為供試品氣體,取甲烷含量為0.0020%的氣體(以氮?dú)鉃橄♂寗?作為對(duì)照氣體,照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),用玻璃球?yàn)樘盍系纳V柱(4mm×0.8m,80目);柱溫為110℃;進(jìn)樣口溫度為110℃;檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器,溫度為120℃。量取供試品氣體與對(duì)照氣體,注入色譜儀,在凈化溫度為360℃時(shí)測(cè)得的峰面積為相應(yīng)空白值;量取供試品氣體與對(duì)照氣體,注入色譜儀,測(cè)定峰面積,減去相應(yīng)空白值后的峰面積為校正峰面積。按外標(biāo)法以校正峰面積計(jì)算,含碳?xì)浠衔?以甲烷計(jì))不得過0.0020%。
【含量測(cè)定】 照氧項(xiàng)下的方法,除改用附圖所示的吸收器,并以氫氧化鉀溶液(1→2)125ml代替銅絲與氨-氯化銨溶液作為吸收液,并以酸化水(對(duì)甲基橙指示液顯酸性)取代飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶J中外,依法操作,至剩余的氣體體積恒定為止。讀取量氣管內(nèi)的液面刻度,算出供試品的含量,即得。