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2015藥典二氧化碳中碳?xì)浠衔餃y(cè)定玻璃球柱

2015藥典二氧化碳中碳?xì)浠衔餃y(cè)定玻璃球柱
  • 2015藥典二氧化碳中碳?xì)浠衔餃y(cè)定玻璃球柱
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    浩瀚色譜(山東)應(yīng)用技術(shù)開發(fā)有限公司
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    2024-12-07
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詳細(xì)說明

  15版藥典四部二氧化碳中碳?xì)浠衔?/p>

  填充柱:玻璃球

  規(guī)格:0.8m*4mm(國(guó)產(chǎn)儀器),0.8m*3mm(國(guó)產(chǎn)儀器),1m*1/8(安捷倫,島津,熱電,PE等進(jìn)口儀器)

  甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:0.0020%(以N2為平衡氣)

  凈化裝置:國(guó)內(nèi)獨(dú)家研制

  檢測(cè)器:FID氫火焰檢測(cè)器

  方法:校正外標(biāo)法

  CO244.01

  本品含CO2不得少于99.5%(ml/ml)。

  【性狀】 本品為無色氣體;無臭;水溶液顯弱酸性反應(yīng)。

  本品1容在常壓20℃時(shí),能溶于水約1容中。

  【鑒別】 (1)取本品,通入氫氧化鋇試液中,即生成白色沉淀;沉淀能在醋酸中溶解并發(fā)生泡沸。

  (2)本品能使火焰熄滅。

  (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(圖1)一致(通則0402)。

  【檢查】 酸度 取水100ml,加甲基橙指示液0.2ml,混勻,分取各50ml,置甲、乙兩支比色管中,于乙管中,加鹽酸滴定液(0.01ml/L)1.0ml,搖勻;于甲管中,通入本品1000ml(速度為每小時(shí)4000ml)后,顯出的紅色不得較乙管更深。

  水分 取本品,通入露點(diǎn)分析儀測(cè)定,含水分不得過百萬分之六十七。

  —氯化碳 取本品,用一氧化碳檢測(cè)管測(cè)定,含一氧化碳不得過百萬分之五

  二氧化硫 取本品,用二氧化硫檢測(cè)管測(cè)定,含二氧化硫不得過百萬分之二。

  磷化氫 取本品,用磷化氫檢測(cè)管測(cè)定,含磷化氫不得過千萬分之三。

  硫化氫 取本品,用硫化氫檢測(cè)管測(cè)定,含硫化氫不得過百萬分之一。

  氨 取本品,用氨檢測(cè)管測(cè)定,含氨不得過百萬分之二十五。

  碳?xì)浠衔?取本品作為供試品氣體,取甲烷含量為0.0020%的氣體(以氮?dú)鉃橄♂寗?作為對(duì)照氣體,照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),用玻璃球?yàn)樘盍系纳V柱(4mm×0.8m,80目);柱溫為110℃;進(jìn)樣口溫度為110℃;檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器,溫度為120℃。量取供試品氣體與對(duì)照氣體,注入色譜儀,在凈化溫度為360℃時(shí)測(cè)得的峰面積為相應(yīng)空白值;量取供試品氣體與對(duì)照氣體,注入色譜儀,測(cè)定峰面積,減去相應(yīng)空白值后的峰面積為校正峰面積。按外標(biāo)法以校正峰面積計(jì)算,含碳?xì)浠衔?以甲烷計(jì))不得過0.0020%。

  【含量測(cè)定】 照氧項(xiàng)下的方法,除改用附圖所示的吸收器,并以氫氧化鉀溶液(1→2)125ml代替銅絲與氨-氯化銨溶液作為吸收液,并以酸化水(對(duì)甲基橙指示液顯酸性)取代飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶J中外,依法操作,至剩余的氣體體積恒定為止。讀取量氣管內(nèi)的液面刻度,算出供試品的含量,即得。